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建筑行業(yè)中各種原材料及制劑的質(zhì)量控制
現(xiàn)代建筑所使用的材料都是為滿足苛刻要求而經(jīng)過特殊優(yōu)化的。各種外加劑**用于混凝土,可縮短施工時間,并有助于建筑、橋梁、隧道、路面等獲得更好的機械耐久性。這種外加劑通常為有機物質(zhì),它們被添加到基本的水泥和骨料中,為的是提高*終建筑材料的某些性能。譬如,聚羧酸酯醚(PCE)用作高效減水劑,可增強混凝土懸浮的分散性能。另一類物質(zhì)是硅氧烷,在混凝土中使用,可增強防水性并抑制風化。在某些類型的混凝土如瀝青混凝土和聚合物混凝土中,粘固材料是完全聚合的。
對建筑材料進行化學分析
為控制基本無機建筑材料的質(zhì)量,如波特蘭水泥、石膏和石灰石等,可利用X射線熒光(XRF)法,這是一種成熟而強大的分析法。XRF可確定此類氧化物、硫酸鹽和碳酸鹽**的元素組成。由于建筑材料的化學和物理性質(zhì)主要通過其相組成進行定義,XRF法日益由X射線衍射(XRD)予以很好的補充。不過,XRF/XRD法不適于分析有機外加劑和水泥。為驗證任何有機原料的正確的化學特性并控制復雜制劑的化學成分,傅立葉變換紅外光譜法(FT-IR)是一個理想選擇。傅立葉變換紅外法是一種成熟的分析法,**應用于各行業(yè),致力于解決質(zhì)量控制領域的不同問題。樣品的紅外光譜反映其化學成分——就像化學指紋一樣。有機成分和大多數(shù)無機成分均可以產(chǎn)生樣品光譜。因此,紅外法非常適于識別純物質(zhì)和復雜材料。此外,還能實現(xiàn)對所分析材料各組分的量化。
相應地,可利用傅立葉變換紅外法檢驗用于建筑材料的進廠原料,進行識別并檢驗質(zhì)量。此外,還可以控制*終制劑的定性和定量的質(zhì)量參數(shù)。紅外光譜法也是產(chǎn)品開發(fā)和故障分析領域一種很有價值的分析工具,因為通過紅外光譜法可識別未知材料。借助于光譜數(shù)據(jù)庫,可從紅外光譜確定有缺陷的材料或競爭產(chǎn)品的成分。儀器和方法
布魯克推出的ALPHA II傅立葉變換紅外光譜儀是用于入庫檢驗、質(zhì)量控制和產(chǎn)品開發(fā)的理想選擇。測量通過衰減全反射(ATR)法完成,衰減全反射(ATR)使用方式非常舒適和快捷。任何物質(zhì)的光譜都能在幾秒鐘內(nèi)測出,無需制備任何樣品、試劑或耗材。
為記錄紅外光譜,樣品必須要接觸測量元件ATR晶體。作為ATR晶體,使用外形尺寸1.5mmx1.5mm的純金剛石,它內(nèi)嵌于WC硬質(zhì)合金內(nèi)。這些材料的機械和化學強度保證**兼容各種樣品。由于測量元件的外形尺寸很小,所以,所需的樣品量很少。一種物質(zhì)的光譜在幾秒鐘內(nèi)測得,譬如,可以用來控制進廠原料的質(zhì)量,或分析競爭產(chǎn)品的組成。
驗證進廠原料及制劑
為保證建筑材料的質(zhì)量,必須防止使用錯誤的或在質(zhì)量上有缺陷的原料。通過利用紅外法執(zhí)行入庫控制,譬如,可避免由于包裝標記錯誤而導致材料混亂。此外,識別出質(zhì)量上的不必要波動和制劑的組成。為識別原料,將其紅外光譜與一個或多個參考樣品的光譜進行比較;譬如,被證明達到質(zhì)量要求的其他批次的相同材料。在測量后直接通過使用的分析軟件自動進行這樣的光譜比較。圖3中的示例顯示對甲基纖維素醚的質(zhì)量控制。這種類別的物質(zhì)在水泥基建筑材料中使用,如增稠劑、粘合劑、成膜劑和保水劑。
進廠原料羥丙基甲基纖維素(HPMC)的正確鑒定和組成,通過比較其光譜(藍色)與參考批次的以前被測的光譜(紅色)進行驗證。相關值99.9%表明樣品光譜與參考光譜吻合得非常好。因為參考光譜與樣品光譜的相關性高于預定義閾值99%,樣品被評為“OK”(合格)。
對瀝青/石灰石制劑中熱塑性聚烯烴(TPO)的定量分析
建筑施工使用熱塑性聚烯烴(TPO)樹脂用于瀝青改性。在所示的示例中,TPO在瀝青與石灰石制劑中的含量通過紅外測量進行量化。對每個樣品進行兩次測量,以驗證分析結(jié)果的可重復性。測量確定的瀝青/石灰石/TPO混合物的光譜和所用TPO的參考光譜。通過積分TPO的所選光譜帶下方的特定區(qū)域,生成校準曲線。使用該校準曲線,紅外法能在不到一分鐘內(nèi)確定未知樣品中所添加TOP的量。
外加劑制劑的逆向工程
對競爭對手產(chǎn)品的分析,能刺激開發(fā)自己的產(chǎn)品,并有助于確定**侵權(quán)。為驗明未知的材料,可利用參考庫中的光譜搜索功能。分析軟件也含有混合物分析功能,可確認復雜混合物中的各個組分。
我們的示例顯示對其組成未知的液劑的分析,它用于引發(fā)人造大理石和混凝土用聚酯樹脂的聚合過程。將一滴液體置于ATR單元的金剛石晶體上并對其進行測量。然后,通過運用混合算法在光譜庫中搜索光譜?;旌衔锓治龅慕Y(jié)果:從已確定單組分光譜計算得出的復合光譜(顯示為黑色)與被測的目標光譜(紅色)非常吻合。兩種已確定的組分為二叔丁基過氧化物(藍色),占樣品光譜的大約81%及過苯甲酸叔丁酯(粉色),占剩余的19%。
結(jié)論
在現(xiàn)代建筑材料的QC/QA中,傅立葉變換紅外光譜儀能非常好地補足既有的XRF和XRD方法。紅外技術(shù)支持驗證有機和聚合物混合物的化學特性,確保實現(xiàn)入庫的質(zhì)量控制。此外,還可檢查正確的組成,甚至對制劑和*終產(chǎn)品中的各組分進行量化。Bruker ALPHA II傅立葉變換紅外光譜儀是一款結(jié)構(gòu)緊湊、非常易于使用的系統(tǒng),用于對各種液體和固體材料進行常規(guī)分析。它具有軟件引導的工作流程和直觀的硬件設計,即使未經(jīng)培訓的用戶也能在經(jīng)過幾分鐘的介紹后使用該系統(tǒng)。借助于參考光譜數(shù)據(jù)庫,也可運用ALPHAII來確定未知材料。這一特性使該系統(tǒng)在產(chǎn)品開發(fā)和故障排除方面成為一個很有價值的工具,譬如,用于逆向工程和故障分析。